Ugrás a tartalomra

Az analitikai kalibrálás területén szerzett ismeretek

Az analitikai tudásoldal az analitikai kalibrálással kapcsolatos kérdéseire ad választ. Részletes információkat kap a gázelemzésről és a füstgázmérő műszerek, a vezetőképesség- és pH-mérő műszerek, valamint a sütőolaj-tesztelők kalibrálásáról. 

Miért fontos a mérőműszerek kalibrálása a gázelemzéseknél?

Számos iparágban és ágazatban végeznek gázelemzést a gázok és gázkeverékek összetételének vizsgálatára. Itt a különböző gázokat nemcsak az értékteremtő folyamathoz használják fel, hanem különböző más folyamatok, például az égési folyamatok melléktermékeként is keletkeznek. Itt megfelelő mérőműszereket használnak, amelyeket rendszeresen kalibrálni kell a biztonságos gázelemzés érdekében, hogy megvédjék az embereket az esetleges káros gázoktól. A készülékek karbantartása a mérőcellák károsodásának megelőzését szolgálja, amelyet például a mérőrendszerben lévő szennyezett szűrők okozhatnak. Ezenkívül a mérőcellákat úgy állítják be, hogy csak minimális mérési hibák forduljanak elő.  

Analitikai kalibrálás

Hogyan kalibrálják a füstgázmérő műszereket?

A füstgázmérő műszerek kalibrálása referencia gázok segítségével történik a kalibráló gázmérő állványon. Itt a füstgázmérők egy félautomata rendszerhez vannak csatlakoztatva. A rendszer pontosan szabályozza az egyes közegek közötti tisztítási időket, valamint a gázok bejutását. A kalibráláshoz a mért értékek már csak kiolvasásra kerülnek. 

Miért kell újra kalibrálni a füstgázmérőmet karbantartás/javítás után?

A mérőcellák beállítása/cseréje karbantartás/javítás során történik, amivel ez a készülék, ezért a füstgázmérő készüléket újra kell kalibrálni. 

Mi az a mérőcella?

Minden analizátor középpontjában anyagspecifikus érzékelők vagy érzékelőrendszerek, úgynevezett mérőcellák állnak. Ezek működése olyan fizikai vagy kémiai elveken alapul, mint az abszorpció, a transzmisszió, az ionizáció, a hőszíneződés vagy a paramágneses vagy elektrokémiai tulajdonságok. A szenzorok a mért változóban bekövetkező változásra annak tulajdonságában bekövetkező megfelelő változással reagálnak (pl. megnövekedett fényelnyelés vagy a vezetőképesség csökkenése), amelyből mérési jel képezhető. 

Mi az elektromos vezetőképesség?

Az elektromos vezetőképesség, más néven vezetőképesség egy fizikai mennyiség, amely azt jelzi, hogy egy anyag mennyire képes vezetni az elektromos áramot. A vezetőképesség egy vizsgálati minta teljes ionkoncentrációjának mérőszáma. Minél több só, sav vagy bázis van jelen a mért oldatban, annál nagyobb a vezetőképesség. 

Mitől függ az oldat vezetőképessége?

Az oldat vezetőképessége a következőktől függ: 

  • A hőmérséklet: a hőmérséklet növekedésével az oldatok vezetőképessége nő. Az adott hőmérsékleten mért vezetőképességet ezért általában átváltják egy referencia-hőmérsékletre. A referencia-hőmérséklet általában 25 °C. Az átváltás az α hőmérsékleti együttható segítségével történik. 
  • Az ionok száma:  Minél több iont tartalmaz egy oldat, annál nagyobb az oldat vezetőképessége. 

Hogyan kalibrálják a vezetőképesség-mérőket?

A mérőrendszerek kalibrálása 25 °C-ra temperált referenciaoldatokkal történik a keringető tartályban. Az elektromos vezetőképesség mérése az ellenállás értékével történik. Az elektromos vezetőképesség kiszámításához Ohm törvénye használható. Az elektrolitikus vezetőképességet a G elektromos vezetőképességből és az elektródapár C geometriai állandójából (cellakonstans) számítják ki. A cellakonstans (más néven elektródállandó vagy ellenálláskapacitás) az elektródok területének és az egymástól való távolságuknak a hányadosa. A cellakonstans mértékegysége cm-1. Nagyon egyszerű geometriák esetén, mint például egy lemezkondenzátor esetében, a cellakonstans kiszámítható az elektródatávolság és az elektródafelület osztásával. A cellakonstansot lehetőleg kalibrálással határozzák meg. A cellák közötti eltérések miatt a cellakonstansokat egyedileg határozzák meg és jelzik a cellán.

Mit jelent a pH-mérés?

A pH-mérés során a hidrogénionok számát mérjük, hogy információt kapjunk a koncentrációjukról. A pH-érték egy vizes oldat savas vagy bázikus jellegének mérőszáma. A hidrogénion-aktivitás negatív dekadikus logaritmusa. Az oldat pH-értéke függ a hőmérséklettől. A referencia-hőmérséklet általában 25 °C. A hőmérséklet emelkedésével a mérőelektród meredeksége is növekszik. Ha a mérés vagy kalibrálás nem stabil 25 °C-os környezeti hőmérsékleten történik, akkor ezt a hőmérséklet-kompenzáció beállításával kell beállítani. 

Hogyan kalibrálják a pH-mérőket?

A mérőrendszerek kalibrálása 25 °C-ra temperált referenciaoldatokkal történik a keringető tartályban. A mérőelektródon keletkező feszültséget, amely különböző nagyságú lehet, összehasonlítjuk a referenciaelektródon a diffúziós potenciálok miatt keletkező feszültséggel, amely a víz ionkoncentrációjától függetlenül állandó. A két feszültség különbsége, a tényleges mérési jel, információt szolgáltat a víz ionkoncentrációjáról. A kalibrálás meghatározza a pH-elektróda nullponti feszültségét és meredekségét, és eltárolja a mérőeszközben. Mivel a nullpont és a meredekség a külső mérési körülmények, valamint a természetes öregedési folyamat miatt változhat, a pH-elektródot rendszeresen kalibrálni kell. 

Mit jelent a TPM? És melyik mérési elv érvényesül itt?

A TPM a "Total Polar Materials" rövidítése: Total polar materials). Az összes poláris vegyület tartalmát % TPM vagy néha TPC ("Total Polar Compounds or Components", azaz "Összes poláris vegyület vagy komponens") néven is kifejezik. Ha az olaj túl régi, akkor a TPM értéke megemelkedik. Németországban a romlás küszöbértékét 24 % TPM-ben határozták meg. A kapacitív mérés a dielektromos állandó mérésén alapul. Ehhez a két kondenzátorlemezre feszültséget kapcsolunk. A kondenzátorlemezek addig töltődnek, amíg egy bizonyos mennyiségű elektromos töltést el nem érnek. A töltés növekedésével a zsírban lévő poláris frakciók egyre jobban egymáshoz igazodnak. A részek piros pozitív végei a kék negatív lemezre, a kék negatív végek pedig a piros pozitív lemezre mutatnak. Ha a kondenzátor fel van töltve, akkor bizonyos kapacitással rendelkezik. Ez a dielektrikumtól, ebben az esetben az olajtól függ. Minél több poláris frakció van a sütőolajban, annál nagyobb a kondenzátor kapacitása. Ez a kapacitásváltozás átváltásra kerül, majd például TPM-tartalomként jelenik meg százalékban kifejezve a sütőolaj-tesztelő kijelzőjén. 

Hogyan kalibrálják a sütőolaj-tesztelőket?

A sütőolaj-tesztelők kalibrálása 50 °C-ra temperált referenciaolajok felhasználásával történik. A referenciaolaj hőmérsékletét a kalibrációs módszerrel határozzák meg. A zsírérzékelőt a temperált referenciaolajba merítik, amely meghatározott TPM-értékkel rendelkezik. Ha a mérőműszeren megjelenő érték túlságosan eltér, akkor az 50°C és 180°C-on a beállított értékhez igazodik.